固相萃取的基本原理与实施
固相萃取（SPE）技术，是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物进行有效吸附，从而实现与样品基体及干扰化合物的分离。此过程再配合洗脱液的使用，达到分离、富集的目的。液体样品首先会通过一装载有吸附剂（固相）的小柱，其中某些组分被保留，随后选用合适的溶剂冲洗去除杂质，最后用少量溶剂迅速洗脱，从而达成快速净化与浓缩的效果。
关于固相萃取的分离模式
1. 反相固相萃取模式
此模式所采用的吸附剂（固定相）通常为非极性或弱极性的物质，如硅胶键合的C18、C8、C4、C2、-苯基等。流动相则偏向于极性（如水溶液）或中等极性的样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性，使得该技术能从强极性的溶剂中（如水样）有效萃取非极性或弱极性的化合物。
其作用机制主要是非极性-非极性之间的相互作用，如范德华力或色散力。
有机溶剂的非极性排序通常为：正己烷 > 环己烷 > 四氯化碳 > 甲苯 > 苯等。
2. 正相固相萃取模式
此模式采用的吸附剂为极性键合相，如硅胶键合的-NH2、-CN、Diol(二醇基)，以及硅胶florisil、A-、N-、B-alumina、硅藻土等极性吸附剂。流动相则介于中等极性至非极性样品基质之间。
其作用机制涉及极性-极性相互作用、表面硅羟基与铝羟基与极性化合物的极性官能团间的相互作用（包括氢键和π-π键）以及偶极-偶极和偶极-诱导偶极相互作用。
固相萃取还包括离子交换萃取和免疫亲和等分离模式。
固相萃取的操作步骤详解
一个完整的固相萃取过程包含预处理固相萃取柱、上样、去除干扰物质、洗脱及收集分析物等步骤。
预处理固相萃取柱
主要是为了湿润和活化固相萃取填料，同时去除填料中可能存在的杂质，以减少对后续分析的干扰。
通常采用一定量的溶剂来冲洗萃取柱。
对于反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常使用如甲醇这样的水溶性有机溶剂进行预处理，然后用水或缓冲溶液替换柱中的甲醇。
上样
将样品倒入已活化的SPE小柱中，然后通过加压、抽真空或离心的方式使样品进入吸附剂。通过手动或泵以正压或负压方式推动液体样品通过固相萃取柱，使得目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
去除干扰物质与洗脱及收集分析物
这一步骤旨在去除吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分，选择合适的混合溶剂进行清洗。
对于反相萃取体系，常选用一定比例的有机溶剂与水混合液作为洗脱剂，确保有机溶剂比例大于样品溶液而小于洗脱溶液。
选择适当的洗脱溶剂进行洗脱操作，收集洗脱液并挥干溶剂以备后续使用或直接进行在线分析。在洗脱过程中，为尽可能将分析物完全洗来，需要选择适当的洗脱溶剂强度。